造成气相色谱串联质谱灵敏度下降的因素有哪些,如何发现这些因素,如何解决?
造成气相色谱串联质谱灵敏度下降的因素有哪些,如何发现这些因素,如何解决?
正确答案:
(1)漏气。在调谐窗口观测氮气、氧气、和水的比例是否异常。解决方法:漏点处若未拧紧将其拧紧即可,必要时可更换新的进样垫、密封圈、石墨压环和相关螺丝等,并拧紧各连接件。
(2)氦气不纯。在调谐窗口观测氮气、氧气和水的比例,发现异常。在排除漏气的可能性后确定。解决方法:换气。加装载气净化器。
(3)泵油使用时间过长老化。查看泵油的使用时长,观察泵油颜色。若颜色变深、变混浊则需要更换。解决方法:更换泵油。
(4)进样针变形、堵塞或污染。拿出进样针观察。解决方法:更换或清洗进样针。
(5)进样口污染或玻璃棉安装位置不当。取出进样垫、衬管观察,是否有色素或油状杂质沉积颜色变黑,玻璃棉的位置是否正处于进样针的下方。解决方法:更换新的进样垫、惰性化衬管及玻璃棉,并保证玻璃棉的位置合适。
(6)柱子接进样口和interface端长度不合适.取出柱子重新测量相应长度是否符合仪器使用要求。解决方法:调整石墨压环的位置。
(7)色谱柱柱效下降。观察标准品的峰型是否展宽变矮。解决方法:换色谱柱。并在正式使用前先进行老化处理,或者切除色谱柱头部10-30cm。
(8)离子源污染或整个检测器污染。卸下离子源观察或查看仪器使用时长。解决方法:清洗离子源或由仪器厂家更换整个检测器。
(9)灯丝老化,发射电子量不足。卸下灯丝查看灯丝是否严重变形。解决方法:更换新灯丝。
(10)电磁干扰。查看有无地线、周围有无强磁场干扰。解决方法:保证仪器的良好接地,并保证仪器附近无强磁场。
(11)复杂样品基质干扰,查看有无基线抬升。解决方法:对样品进一步净化或选择不受干扰的合适定量离子。
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